ArtículosNúmero 8

Medida de temperatura de radiación absoluta mediante radiómetros de filtro con sistema de enfoque

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José Manuel Mantilla Amor
Centro Español de Metrología

Resumen: Actualmente, la diseminación del kelvin, según la Escala Internacional de Temperatura de 1990 (EIT-90), a altas temperaturas se realiza en el Centro Español de Metrología (CEM) mediante el uso de los puntos fijos de la plata y el cobre y un termómetro de radiación patrón. El Grupo de Trabajo de termometría de radiación del Comité Consultivo de Termometría (CCT) de la Oficina Internacional de Pesas y Medidas (BIPM) ha propuesto nuevas alternativas que serán incluidas en futuras revisiones de la Mise-en-Practique (puesta en práctica) del kelvin (MeP-K). La radiometría absoluta es en la actualidad capaz de lograr incertidumbres iguales o mejores que las conseguidas mediante la EIT-90 por encima del punto de la plata, por lo que la diseminación primaria de temperaturas termodinámicas es una realidad. Una de las posibles maneras de llevarla a cabo es mediante la calibración de un radiómetro de filtro con un sistema de imagen en términos de responsividad espectral absoluta a la radiancia.

Este artículo describe los trabajos llevados a cabo por el CEM en colaboración con el Instituto de Óptica “Daza de Valdés” del CSIC para el diseño y la construcción de radiómetros de filtro así como los diseños experimentales utilizados para su caracterización y calibración que también pueden ser empleados para la calibración de termómetros de radiación patrones comerciales.

Palabras clave: radiometría absoluta, radiometro de filtro, MeP-K, ITS-90

Abstract: Currently, the Centro Español de Metrologia (CEM) disseminates the kelvin using the International Temperature Scale of 1990 (ITS-90). At high temperatures, it is used Ag and Cu fixed points and standard radiation thermometers. The Working Group of Radiation Thermometry of the Consultative Committee for Thermometry (CCT) of the Bureau International for Weights and Measures (BIPM) has proposed new methods which will be included in future revisions of the Mise-en-Practique for the definition of the kelvin MeP-K). Absolute radiometry can now achieve equal or better uncertainties than the ones achieved with ITS-90, above the silver fixed point. For this reason, the dissemination of absolute primary temperatures is a fact. One way of implementing absolute radiometry is the calibration of a filter radiometer with an imaging system, in terms of absolute radiance spectral response.

This paper shows the works done by CEM and the Instituto de Optica “Daza de Valdes” of the Consejo Superior de Investigaciones Científicas (CSIC) in order to design and construct filter radiometers. Even more, the experimental setups used for its calibration and characterization are shown. These experimental setups can be used with commercial radiation thermometers too.

Keywords: absolute radiometry, filter radiometer, MeP-K, ITS-90

Introducción

La temperatura es una de las magnitudes fundamentales del Sistema Internacional de unidades; es una magnitud intensiva directamente relacionada con la energía por medio de la constante de Boltzmann y se puede medir empleando dos técnicas diferentes: la termometría primaria y las escalas de temperatura, en la actualidad la EIT-90.

La termometría primaria mide temperatura termodinámica a partir de una ley de la física que relacione de forma directa la temperatura con una o varias magnitudes. La termometría primaria conlleva complicadas tecnologías, consume mucho tiempo y, por lo tanto, no resulta muy práctica.

Esta es la razón por la cual el kelvin se disemina habitualmente utilizando escalas de temperatura que resultan fáciles de realizar y son altamente reproducibles. Las escalas se basan en una serie de valores de temperatura asignados a una serie de puntos fijos (cambios de estado de sustancias o elementos puros), que han sido previamente determinados mediante técnicas de termometría primaria.

A altas temperaturas; por encima del punto de solidificación de la plata,(961,78 ⩝C)la temperatura se suele medir mediante termometría de radiación. Esta técnica se basa en el principio de que cualquier cuerpo a una temperatura superior al cero absoluto (0 K), emite radiación térmica como resultado del movimiento de sus átomos y moléculas. La medida de dicha radiación térmica permite medir la temperatura a partir de la ley de Planck [1].

Para medir temperatura de radiación empleando la EIT-90 se utilizan la relacion de radiancia entre un radiador de referencia, el punto fijo del cobre, el oro o de la plata y el radiador cuya temperatura se quiere determinar [2].

Esta técnica tiene el inconveniente de que la incertidumbre de las mediciones aumenta cuadráticamente con la temperatura a determinar. Estas incertidumbres resultan excesivas para algunos campos de la ciencia y la industria y que, gracias a la termometría de radiación primaria o absoluta pueden verse reducidas sensiblemente. Este interés se ve también reforzado por la futura nueva definición de las unidades básicas del SI en función de constantes fundamentales, la constante de Boltzmann en el caso del kelvin, ya que la termometría primaria permite la diseminación directa de la temperatura termodinámica sin la necesidad del uso de las escalas.

Existe también otra alternativa a la termometría primaria en el campo de la termometría de radiación y es el uso de puntos fijos adicionales a alta temperatura, por encima del punto de solidificación del cobre (1084,62 C). El empleo de ecuaciones de interpolación, en vez de extrapolar desde un único punto fijo, reduciría también de forma significativa las incertidumbres de medida. Estos puntos fijos de alta temperatura fueron ideados por Yosiro Yamada, científico del instituto nacional de metrología japonés NMIJ. .Estos puntos fijos están basados en la transición de fase eutéctica de sistemas metal-carbono con solubilidad limitada en estado sólido. Pero, para poder ser utilizados, es necesario previamente que se les asigne temperatura termodinámica de modo que puedan ser incluidos en la actual escala de temperatura.

Ante esta situación y con el objetivo de mantener y mejorar las capacidades del CEM en este campo, se buscó colaboración con el Instituto de Óptica “Daza de Valdés” del CSIC (IO-CSIC) para desarrollar un radiómetro de filtro capaz de medir directamente temperatura termodinámica, ya que es el instituto depositario de los patrones nacionales de radiometría y fotometría. Gracias a esta colaboración, se han construido radiómetros de filtro, se han desarrollado los sistemas para la calibración absoluta tanto de estos instrumentos como de termómetros de radiación patrón comerciales al patrón primario nacional del vatio radiante: el radiómetro criogénico de sustitución eléctrica del IO-CSIC y se ha podido participar en un proyecto internacional para la determinación de la temperatura termodinámica de puntos fijos de alta temperatura.

Estado del arte en radiometría primaria absoluta para termometría

Los radiómetros filtro son una parte fundamental de las mediciones de radiación óptica, constituyendo la herramienta que proporciona el vínculo trazable entre el radiómetro criogénico y el mundo real de las fuentes policromáticas. Los radiómetros de filtro han de cumplir los requisitos esenciales de ser lineales y monocromáticos.

En teoría hay un número ilimitado de implementaciones del radiómetro de filtro pero, en la práctica, todos ellos están compuestos por un detector, un filtro espectralmente selectivo y un sistema geométrico definido por, al menos, una apertura. Para los radiómetros con sistema de imagen debe ser también añadida una lente.

Del mismo modo, existen diferentes métodos para la calibración absoluta de radiómetros de filtro; cada método implica una perspectiva diferente, pero todos ellos requieren fuentes de radiación monocromáticas y uniformes, así como el empleo de dos aperturas de precisión para la determinación del factor geométrico. Estos métodos se pueden dividir en dos grandes grupos, dependiendo de la presencia de un sistema de enfoque o no: métodos sin formación de imagen y métodos con sistema de formación de imagen. Los métodos de imagen suelen estar relacionados con la medida de fuentes de radiación de pequeño diámetro de apertura.

Tras evaluar el estado de la técnica y los equipos disponibles en las instalaciones del CEM y del IO-CSIC, se decidió seguir el método de la radiancia, basado en un sistema de imagen, ya que los puntos fijos eutécticos de nueva generación poseen aperturas pequeñas, en torno a los 3 mm de diámetro.

El método de la radiancia se puede expresar matemáticamente mediante la siguiente ecuación:

Donde i es la fotocorriente generada por el detector, RL(λ) es la responsividad absoluta a la radiancia espectral de radiómetro a la longitud de onda λ y L(λ) es la radiancia de la fuente a esa misma longitud de onda. La presencia del filtro interferencial limita la responsividad del radiómetro a cierto ancho de banda entorno a su valor nominal y permite limitar el cálculo de la integral de la expresión (1) al rango de longitudes de onda de tan solo varias decenas de nanómetros.

El cálculo de las incertidumbres se ha realizado de acuerdo a [3] empleando la siguiente expresión:

Donde

es el coeficiente asociado a la longitud de onda media,
es el coeficiente asociado a la desviación estándar del la responsividad absoluta a la radiancia espectral,
corresponde a los componentes de incertidumbre asociados a la calibración del radiómetro de filtro y
está asociado al uso del radiómetro de filtro como termómetro de radiación.

Calibración de la responsividad absoluta a la radiancia espectral

La radiancia es la potencia radiante por unidad de ángulo sólido y por unidad de área proyectada de la superficie radiante; en unidades del SI, se expresa en vatios por metro cuadrado por estereorradián. Dado que la responsividad de los radiómetros de filtro y de los termómetros de radiación comerciales depende en gran medida de la longitud de onda, las calibraciones se llevan a cabo en términos de responsividad absoluta a la radiancia espectral. Por lo tanto, se añade el nanómetro a las unidades de radiancia espectral.

La capacidad de respuesta absoluta a la radiancia espectral del termómetro de radiación a una determinada longitud de onda, RLTR(λ), se calcula de acuerdo con la siguiente ecuación:

En dicha ecuación, G es el factor geométrico, Iph,TR es la fotocorriente medida por el termómetro de radiación, Iph,trap es la fotocorriente medida por el detector trampa, Rφtrap(λ) es la responsividad espectral a la potencia del detector patrón de transferencia, llamado detector trampa, a la misma longitud de onda y Atrapes el área efectiva del detector.

La fuente de radiación debe ser monocromática; existen dos tipos diferentes de fuentes radiantes que se pueden utilizar: sistemas de lámpara y monocromador y sistemas láser.

En general, las fuentes láser tienen más potencia de salida y más estabilidad que las lámparas y son realmente monocromáticas.

Por otro lado, los sistemas láser son coherentes por definición, de modo que pueden causar franjas de interferencia en la curva de respuesta espectral del radiómetro debido a las interreflexiones entre superficies paralelas del interior del instrumento.

La luz de la fuente de radiación monocromática se hace llegar al puerto de entrada de una esfera integradora que proyecta luz uniforme a costa de reducir ostensiblemente la intensidad del flujo radiante.

Como los radiómetros criogénicos de sustitución eléctrica son dispositivos complicados, caros y tediosos de operar, la señal del radiómetro de filtro se compara frente a un patrón de transferencia denominado detector trampa. Los detectores trampa son dispositivos compuestos por tres diferentes fotodiodos de silicio en una configuración que reduce las pérdidas de reflexión especular, ya que la radiación reflejada por un fotodiodo incide en el siguiente produciéndose hasta cinco absorciones del haz incidente. Esta configuración permite que el dispositivo alcance una eficiencia cuántica interna próxima a la unidad lo que significa que todos, o prácticamente todos los fotones que inciden en el detector trampa, son detectados por el instrumento y convertidos en electrones. El detector trampa utilizado en este trabajo fue calibrado frente al radiómetro criogénico primario de sustitución eléctrica del IO-CSIC, patrón nacional, para de esta forma obtener trazabilidad al vatio radiante.

Durante la calibración absoluta, el ángulo sólido de emisión a través del puerto de salida de la esfera integradora se delimita por dos aperturas de precisión, definiendo así el factor geométrico que determina los metros cuadrados por estereorradián que mide el cono radiante. La trazabilidad al metro se consigue a partir de la calibración del diámetro de dichas aperturas y de la medida de la distancia entre ellas. En este caso, la trazabilidad al patrón nacional del metro se ha conseguido gracias al área de longitud del CEM, donde se han realizado estas mediciones.

Los monocromadores utilizados, en combinación con las fuentes de luz no monocromáticas, en esta investigación poseen una red de difracción como elemento de dispersión. El sistema mecánico que mueve esta rejilla para la selección de longitud de onda debe ser calibrado para que las calibraciones de la responsividad espectral absoluta a la radiancia dispongan de total trazabilidad. Para ello, se empleó una lámpara espectral de calibración como fuente radiante para calcular la corrección de la indicación de la longitud de onda del monocromador. El procedimiento consiste en hacer una exploración cerca de una línea espectral de la lámpara de calibración para obtener la función de rendija de forma triangular del monocromador y, a continuación, calcular la corrección de la diferencia entre el vértice superior del triángulo de la función y el valor de referencia.

En los sistemas basados en láser, utilizados en esta investigación, se utiliza un medidor de longitud de onda para este propósito. Estos instrumentos se basan en técnicas interferométricas. El medidor de longitud de onda modelo WA-1000 de la compañía EXFO ® empleado en este estudio, fue calibrado con trazabilidad a patrones nacionales.

Otros parámetros relacionados con las instalaciones de calibración también fueron caracterizados con el fin de incluir estos valores en el balance de incertidumbres, como la uniformidad espacial de la esfera y la estabilidad de la fuente.

Una vez que el radiómetro de filtro se ha calibrado y las instalaciones han sido caracterizadas, es posible calcular la temperatura de radiación absoluta de los cuerpos negros medidos mediante el uso de un proceso iterativo para resolver la expresión (1) o empleando la ecuación de aproximación Sakuma-Hattori [4].

Calibración absoluta y caracterización de los radiómetros

El primer objetivo de la investigación fue la calibración de la responsividad absoluta a la radiancia espectral de un termómetro de radiación patrón comercial, el LP2, para el cálculo de temperaturas absolutas y así poder comparar y validar las mediciones posteriores realizadas con radiómetros de filtro no comerciales. La calibración absoluta del LP2 se realizó en las instalaciones del IO-CSIC basadas en lámpara y monocromador. En la figura 1 se muestra el esquema de la instalación para la calibración absoluta del LP2. En la figura 2 se muestra su curva de responsividad absoluta a la radiancia espectral.

Figura 1: Esquema del montaje experimental para la calibración absoluta del LP2.

Figura 2: Curva de responsividad absoluta a la radiancia espectral del LP2.

Existen varios parámetros del termómetro de radiación que deben medirse con el fin de caracterizar el instrumento como son el efecto del tamaño de la fuente y su linealidad. El efecto del tamaño de la fuente (SSE) es la influencia que tiene la zona que rodea el área de enfoque en la medida del radiómetro. Por su parte, la linealidad se ha estudiado usando el método de la adición de flujo, donde la señal combinada de dos fuentes de radiación se compara con la suma de la señal producida por cada fuente por separado. La no linealidad es la desviación de este coeficiente respecto de la unidad. Otro parámetro a caracterizar es el de la transmisión fuera de banda (OOB), es decir, la responsividad espectral relativa del radiómetro de filtro fuera de la región de paso de banda.

El valor final obtenido para la incertidumbre combinada del LP2 fue de 0,54 K en el punto eutéctico del renio-carbono (2474 ºC).

En cuanto a los radiómetros de filtro no comerciales, se descubrió, a partir de los resultados de diversas mediciones, que el primer radiómetro de filtro desarrollado para este proyecto, denominado FiRa1, tenía un diseño óptico incorrecto para la medición de las células de puntos fijos eutécticos de pequeño diámetro. Por lo tanto, se decidió diseñar un segundo radiómetro de filtro denominado FiRa2. Este nuevo prototipo fue concebido para su calibración siguiendo el método de la radiancia y su diseño se basó en el radiómetro filtro THOR del NPL, en el AP1 del NIST y en el termómetro de radicación patrón comercial LP3. La figura 3 muestra los componentes principales de FiRa2. La principal diferencia con los termómetros de radiación comerciales es el no paralelismo del detector y del filtro interferencial, lo que permite su calibración con sistemas láser.

Figura 3: Vista seccionada de FiRa2 y sus principales componentes.

Debido a su configuración especial, FiRa2 se pudo calibrar en las instalaciones del IO-CSIC basadas en láseres. La figura 4 muestra un esquema de dicho diseño experimental.

Figura 4: Esquema de la instalación para la calibración absoluta de FiRa2.

También se llevó a cabo la caracterización de FiRa2 midiendo su efecto del tamaño de la fuente, su linealidad y su transmisión fuera de banda. Los resultados de estas medidas fueron un poco mayores que en el caso del LP2; sin embargo, la incertidumbre combinada total de FiRa2 obtenida para el punto del Re-C fue de 0,48 K, un valor ligeramente inferior que en el caso del LP2. El gráfico de barras de la figura 5 compara los valores de las componentes de incertidumbre obtenidas para el LP2 y para FiRa2.

Como se puede observar en la figura 5, la principal contribución, la estabilidad de fuente no ha sido mejorada ya que el láser de colorante utilizado como fuente sintonizable durante la calibración del FiRa2, no posee tanta estabilidad como un láser convencional. Este es uno de los posibles puntos de mejora a tener en cuenta en futuros desarrollos.

Figura 5: Curva de responsividad absoluta a la radiancia espectral de FiRa2

Medidas de puntos fijos de alta temperatura

Gracias a la labor llevada a cabo para la calibración absoluta del LP2 y FiRa2, el CEM y el IO-CSIC pudieron participar en el proyecto internacional “InK”, financiado dentro del Programa Europeo de Investigación en Metrología (EMRP en sus siglas en inglés). Uno de sus principales objetivos es la asignación de temperaturas termodinámicas a diversos puntos fijos de alta temperatura. Para ello fue seleccionado un conjunto de puntos fijos en configuración de cuerpo negro, conteniendo mezclas eutécticas de Co-C, Pt-C y Re-C. El punto fijo del Cu también se incluyó. La figura 6 muestra una de estas células.

Figura 6: Célula de punto fijo de alta temperatura

Normalmente se emplea la meseta de solidificación de las sustancias puras para determinar el punto fijo pero para los puntos eutécticos se emplean las mesetas de fusión porque son más repetitivas y tienen menos sensibilidad a la historia térmica previa de la célula que las mesetas de solidificación. Además, las mesetas de este tipo de puntos fijos no son excesivamente planas por lo que se decidió utilizar su punto de inflexión como referencia para la determinación de la temperatura.

El horno utilizado para las mediciones de los puntos fijos eutécticos es un horno de alta temperatura modelo IR-R80 fabricado por industrias Chino ®.

Fira2 fue capaz de medir las células de punto fijo de alta temperatura. La tabla 1 muestra los valores obtenidos en dichas medidas así como el valor de referencia que se puede encontrar en la literatura. Se puede observar que el instrumento puede medir Cu y Co-C correctamente pero experimenta derivas cuando se expone a temperaturas más altas.

Tabla 1: Temperaturas absolutas medidas con FiRa2

Tabla 2: Temperaturas absolutas de las células del proyecto InK medidas con el LP2

Debido a ello, las células del proyecto InK fueron finalmente medidas con el LP2. La tabla 2 ilustra los valores de temperaturas termodinámicas correspondientes a las células InK obtenidos por el CEM con el LP2.

Conclusiones

Gracias al trabajo llevado a cabo durante este proyecto:

  • El CEM se encuentra en disposición de medir y diseminar temperaturas termodinámicas de radiación.
  • El CEM y el IO-CSIC han podido participar en la determinación de las temperaturas termodinámicas de los puntos fijos del Cu, Co-C, Pt-C y del Re-C que serán presentadas en una reunión de la Royal Society y en un documento del CCT
  • Y finalmente ha sido posible participar en un proyecto internacional que, a largo plazo, contribuirá en el desarrollo del próximo Sistema Internacional.

Agradecimientos

Estos trabajos de investigación están incluidos en proyectos de investigación conjunta del EMRP siendo financiados por los países participantes dentro de EURAMET y por la Unión Europea.

Referencias

  • M Planck: Ueber das Gesetz der Energieverteilung im Normalspectrum, Ann. Phys. 309, 553-563 (1901).

  • Preston-Thomas. H. The International Temperature Scale of 1990 (ITS-90). Metrologia. 1990. 27. 3–10.

  • Graham Machin et al CCT/10-12 Realisation and dissemination of thermodynamic temperature above the silver point (1234.93 K). WG5 BIPM.

  • Saunders. P.; White. D. R. Physical Basis of Interpolation Equations for Radiation Thermometry. Metrologia 2003. 40. 195–203.

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